Curso de Posgrado: Fundamentos y Aplicaciones de la Difracción de Rayos X de Polvos 

Fecha de inicio: 17 de junio de 2025

DURACIÓN: 3 semanas

Carga horaria virtual sincrónica: 10 horas (4 encuentros virtuales sincrónicos de 2,5 horas cada uno, con una frecuencia de 2 veces por semana).
Carga horaria presencial: 30 horas con 2 encuentros intensivos diarios de 3 horas de duración cada uno durante una semana.
Total carga horaria: 40 horas
Total de encuentros: 10

Arancel de la actividad

- Cursantes de doctorados UNCAUS: sin costo.
- $ 25000 (pesos veinticinco mil) para docentes, tesistas y becarios de la UNCAUS no incluidos en el Programa de Doctorado.
- $ 50000 (pesos cincuenta mil) para cursantes externos a la UNCAUS.

PÚBLICO AL QUE ESTÁ DESTINADO

Alumnos de carreras de posgrado. Docentes investigadores. Graduados de carreras vinculadas al área de Alimentos, Química, Biotecnología, Materiales o carreras de grado afines, con intención de actualizar sus conocimientos en difracción de rayos X. Profesionales. involucrados en el manejo de técnicas analíticas y/o encargados del aseguramiento de calidad de procesos.

MODALIDAD DE CURSADO

Mixto, con clases presenciales en el laboratorio y a distancia mediante videoconferencia.

La modalidad de dictado será teórico-práctica. Se trabajará en clases expositivas brindando los fundamentos de cada tema y ejemplos de aplicación. Las actividades prácticas se desarrollarán en grupos reducidos para la resolución de ejercicios y el análisis de artículos científicos. Las actividades experimentales se organizarán con una discusión previa sobre los fundamentos teóricos y el desarrollo del trabajo experimental.

CRONOGRAMA

4 clases de 2,5 horas en la mañana del 17/6 y 19/6 virtual , luego del 23/6 al 27/6 presencial , y el 1/7 y 3/7 virtual.

DOCENTES A CARGO:

• Dr. Diego Germán Lamas (UNSAM-CONICET) (Dictante)
• Dr. Mauro D. Acevedo (UNCAUS) Colaborador
• Dr. Fernando N. Booth (UNCAUS) Colaborador

PROGRAMA ANALÍTICO:

Introducción a la Cristalografía y a la Difracción de rayos X: fundamentos y aspectos históricos
Primeros trabajos en Cristalografía. El Nacimiento de la Cristalografía moderna: el descubrimiento de la Difracción de rayos X. Visión de la Cristalografía actual. Definición de cristales. Monocristales y policristales. Aplicaciones modernas de la Cristalografía. Aspectos históricos más importantes del nacimiento de la Cristalografía moderna y algunos hitos destacados. Avances de las fuentes de rayos X.
Introducción a los métodos de difracción de polvo y usos
Propiedades de los Rayos X. Producción de Rayos X. Tubos sellados, ánodos rotatorios y fuentes de sincrotrón. Detección de la radiación. Introducción a la difracción de rayos X de polvo. Instrumentación. La difracción de rayos X y su utilidad como técnica analítica. Análisis de difractogramas. Idea intuitiva del difractograma como huella digital de un compuesto para identificación de fases cristalinas. Otras aplicaciones.
Simetría Cristalográfica
Introducción a las redes, vectores translación, parámetros de red, celdas elementales, simetría de redes, coordenadas atómicas, ejemplos de estructuras simples. Planos cristalinos, índices de Miller, direcciones, familias de planos y el espaciado interplanar. Elementos de simetría puntual: centro de inversión, plano especular, ejes de rotación, ejes de inversión, notación, combinación de elementos, los grupos puntuales. Elementos de simetría con traslación: planos con deslizamiento, ejes rototranslacionales. Redes de Bravais, sistemas cristalinos, los grupos espaciales, representación, símbolos y notación.
El fenómeno de la difracción de rayos X
Conceptos básicos del fenómeno de la difracción de rayos X. La ley de Bragg. La teoría cinemática de la difracción de rayos X. Fundamentos de la difracción de polvos (policristales) y aspectos experimentales La muestra: cantidad de cristalitos contribuyendo al proceso de difracción, orientación al azar y orientación preferencial. El instrumento: los rayos X, difractómetros (diferentes geometrías), filtros y monocromadores, fuentes de error instrumental. La colección de datos: estrategias, barrido continuo y por pasos (tiempo de conteo y ancho de paso), ejemplos con diferentes condiciones experimentales.
Identificación de compuestos y bases de datos de difracción de polvo
Programas para procesamiento de difractogramas. Identificación de fases cristalinas. Uso de bases de datos (en especial las de acceso gratuito). Análisis de muestras de diversa naturaleza.
Intensidad de las líneas de difracción
El factor de forma atómico. El factor de estructura y su cálculo. El problema de las fases. Otros factores que afectan la intensidad en difracción de polvos: factor de Lorentz, factor de polarización, factor de temperatura, multiplicidad. Ejemplos.
El método de Rietveld
Fundamentos del método de Rietveld. Breve introducción al formalismo matemático del método. Posibilidades y limitaciones de la aplicación del método de Rietveld. Indicaciones para la colección de datos. Modelado de la forma de perfil de picos: distintas formas funcionales y refinamiento de parámetros de perfil. Definición de FWHM. Colección de datos en el laboratorio: selección de paso y tiempo de conteo. Descripción de los parámetros globales y de cada fase incluidos en el refinamiento. Control del refinamiento: factor de escala. Modelado del fondo. Corrimiento de cero. Refinamiento de parámetros estructurales. Modelado de la orientación preferencial. Interpretación de los factores de acuerdo. Criterios de ajuste. Varios ejemplos de aplicación y ejercitación: refinamiento de estructura cristalina, tamaño de cristalita y deformaciones por análisis del perfil de pico, análisis cuantitativo, etc. Se trabajará con el software libre FullProf Suite.
Análisis cuantitativo
Fundamentos del análisis cuantitativo de fases por difracción de rayos X. Factores que lo afectan: absorción, orientación preferencial, superposición de picos. Métodos que utilizan la Intensidad Integrada. Métodos que utilizan el perfil completo de difracción (Rietveld). Problemas comunes. Ejemplos de aplicación.
Análisis del ensanchamiento de pico: tamaño de cristalita y microdeformaciones
Influencia del tamaño de cristal finito en el ancho de los picos de Bragg: Ecuación de Scherrer. Influencia de las microdeformaciones. Método de Williamson-Hall. Funciones para el ajuste del perfil de los picos. Deconvolución del ancho debido a la muestra y el ancho instrumental. Patrones para la determinación del ancho instrumental. Empleo del método de Rietveld para el análisis de ensanchamiento de pico. Aplicaciones a nanomateriales. Ejemplos.
Aplicaciones avanzadas
Difracción de rayos X con incidencia rasante. Otras técnicas de rayos X que suelen estar asociadas a difractómetros de rayos X de polvos: reflectometría de rayos X (XRR) y dispersión de rayos X a bajo ángulo (SAXS). Difracción de rayos X con radicación sincrotrón. Otras técnicas.

INSTANCIA EVALUATIVA:

La evaluación se realizará luego de la finalización del curso y tendrá carácter teórico-
práctico. Para aprobar el curso se requiere el 80% de asistencia a clases teóricas, el 100% de asistencia a las clases prácticas y la aprobación de la evaluación final.
Certificado de Asistencia
Se emitirá certificado de asistencia a quienes cumplan con todos los requisitos exceptuando la evaluación final.